Аналитика для самых маленьких.

Как не странно, данный пост не будет посвящен Blender. Предыдущий пост пока не сделали редактируемым, так что ждем. Поводом для этой статьи послужили посты уважаемой компании «РЭК», посвященные анализу проб. Пост 1. Пост 2. Много цифр, в конце вывод — все соответствует. Скажу сразу - некоторые цифры второго поста меня, как бывшего аналитика-хроматографиста с 12 летним стажем насторожили, но не доверяя своей памяти я полез в методики. Сначала хотел ответить в комментариях, но оценив объем решил написать статью. Статью я разобью на 3 поста. В первом попробую объяснить простым языком, как производятся анализы и на что следует обращать внимание. Во втором пройдемся по результатам анализа и попробуем сравнить его со значениями в методиках. В третьем попробуем разобраться, что и как искать. Сразу предупреждаю — будет много букв почти без катринок.

Итак, начнем с того, как работает современная аналитическая лаборатория. Обычному обывателю представляется лаборатория с кучей цветных колбочек и девочками в белых халатах или мощные приборы, подключенные к компьютерам и выдающие на гора состав любого вещества, но на самом деле это не всегда так. Девочки в белых халатах остались, цветные колбочки тоже почти всегда есть, да и приборы тоже. Только вот состав на гора они выдать не могут. Рассмотрим работу лаборатории на понятном для всех примере: ваш тесть перегнал самогон, а вы не хотите им отравиться.

В аналитическую лабораторию нельзя прийти с вопросом: мне тут тесть какую то жидкость дал, сказал вроде пить можно, скажите, что это? (в некоторые можно, но это обычно исследовательские лаборатории, их по стране единицы, профиль работы у них немного другой и стоит их работа очень дорого). В аналитическую лабораторию приходят с вопросом типа: у меня тут тесть самогон перегнал, сивухи нет? То есть надо четко сказать, что и в чем ищешь.

Аналитик лезет в справочники и ищет методику анализа сивушных масел в техническом спирте. В данном случае это будет:

ГОСТ 10749.13-80 Спирт этиловый технический. Метод определения сивушных масел.

И не важно, что рядом будет стоять прибор за сотни тысяч рублей, который способен еще и метанол и другие вредности в спирте померить,

в данном случае

с помощью колб, пипеток и цветных растворчиков

будет проведен именно анализ на содержание сивушных масел.

Другие вещества лаборатория искать не будет, но аналитик, если знает как гонится самогон может предложить этот самый метанол поискать. Если аналитик никогда самогон не гнал и не знает процесса он просто выдаст вам результат и возьмет оплату.

Предположим, что аналитик знает, как гонится самогон (или тесть как самогонщик со стажем подсказал) и вы решили поискать в нем метанол и другие вредности. В этом случае может использоваться методика:

ГОСТ Р 51786-2001 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности

или ГОСТ Р 51698-2000. Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей

(на самом деле может и другая, пищ

евая промышленность

не мой профиль)

.

Она уже требует наличия специального прибора — газового хроматографа.

Если в лаборатории этот прибор есть и есть возможность его настройки под этот анализ (там как в 3

D

принтере, могут быть разные конфигурации и можно что-то переделать), то аналитик выдаст вам результат по метанолу, а заодно по пропанолу, бутанолу и прочей непонятной химии.

А если в лаборатории нет хроматографа

(дорогие они)

, но есть какой нибудь спектрометр (их тоже много разных), может ли она в этом случае провести анализ? Может, но только в том случае, если у этой лаборатории есть методика анализа метанола в этаноле методом спектрометрии. Она может быть оформлена не в виде ГОСТ (государственный стандарт), а в виде ОСТ (отраслевой стандарт), МУ (методические указания) или РД (рабочая документация), но она обязательно должна быть. В этой методике обязательно прописывается что в чем анализируется

(метанол в этаноле)

, погрешности (

если метанола

много

, то плюс минус лапоть,

если мало, то плюс минус два лаптя

) и пределы обнаружения (

Видишь метанол? Я тоже не вижу, а он есть!

).

Иногда пишут вещества, которые могут помешать анализу.

Зачем

все

это нужно — опишу чуть ниже.

А сейчас, после проведения

анализа вы получили результаты.

Результаты

обычно

выдаются в виде протокола анализа, в котором

м

ожет быть просто заключение,

а

может быть много непонятных циферок (концентрации) и

возможно

заключение (тут уж как договоритесь, могут даже красивые хроматораммы

или спектрограммы

приложить).

Сразу предупрежу, в заключении вряд ли будет написано: самогон чистый, пить можно.

Заключения вообще пишутся в случае анализов на соответствие,

например соответствует ли самогон спирту

1-го сорта по

ГОСТ Р 51652-2000

.

Ну напишут в заключении: не соответствует, спирта маловато, а пить то его можно? Тут надо смотреть на циферки и сравнивать их со всякими СНИПами (санитарные нормы и правила) или ПДК (предельно допустимые концентрации).

В методиках тоже иногда приводят цифры ПДК, но лучше все таки поискать основополагающие документы, значения банально могли устареть или составитель методики мог ошибиться (да, такое бывает, даже в ГОСТах). В

том же

ГОСТ Р 51652-2000

прописаны значения предельных концентраций по разным веществам для спирта различных сортов.

Подитожим: современная аналитическая лаборатория работает только по утвержденным методикам. Аналитик должен знать, что и в чем он ищет.

В идеале он должен знать технологический процесс производства,

физику

и химию в достаточном объеме, что бы предположить, что нужно искать дополнительно и подобрать соответствующую методику анализа. Лаборатория должна быть оснащена соответствующим оборудованием и реактивами для проведения анализа. Заключения выдаются только в случае анализов на соответствие определенным нормам.

А теперь о минусах данного подхода.

Продолжим развитие ситуации. Положим вы сложили циферки в столбик, получили, что метанола и сивухи у вас чуть меньше чем в спирте или даже лаборатория выдала заключение, что спирт соответствует первому сорту по ГОСТу ( тесть вместо старого самогонного аппарата себе ректификационную колонну собрал). Вы радостно хватаете протокол, мчитесь к тестю, накатываете с ним и дружно склеиваете ласты. Почему это может произойти.

Пункт 1 —

презентабельность

пробоотбор

а

. Для лаборатории тесть в процессе накапал с под крантика в пузырек из под валидола. А сам продукт разлил по бутылкам, которые сосед принес. А сосед их со своего завода спер. А завод из метанола незамерзайку делает. Отсюда первый вывод — отбор проб должен проводится как говорят аналитики «презентабельно» - то есть тоже по методике. Они есть. В данном случае надо было пробу на анализ из бутылки с продуктом брать.

Пункт 2 — селективность методики. Пробу брали из бутылки, как положено, но сосед на заводе по производству цианистого калия работает. А методика, ну хоть убей

его не видит. В результате по методике все хорошо, а на деле два трупа.

Пункт 3 и самый большой —

достоверность

результатов.

То есть насколько

результатам, указанным в протоколе данной лаборатории

можно

верить.

Тут играет роль и исправность приборов, и их точность, и параметры методики о которых я писал выше и честность и профессионализм лаборатории (тоже люди, деньги никому не помешают). Обычно все это определяется наличием аттестата аккредитации, лабораторию проверяют сторонние аудиторы, если все нормально (на анализы есть методики,

реактивы свежие, приборы исправные и поверенные

) — выдают аттестат, а при наличии замечаний приостанавливают действие аттестата. Тем более если аттестат выдан Росаккредитацией: по опыту знаю — контора серьезная. Но тут есть небольшая хитрушка: во первых аттестат выдается на срок от 2 лет, а за это время многое может произойти (прибор заглючил,

чувствительность упала

, а толкового наладчика нет, ушел старый и опытный оператор — взяли молодого из техникума или реактивы испортились), а во вторых зона действия аттестата

может не распространятся на данный вид анализа (лаборатория аттестована на анализ воздуха или на анализ технического спирта, а на анализах самогона колымят). Даже если все по честному все равно можно схитрить, провести анализ по методикам для технического спирта и выдать результаты, и договориться с заказчиком как их подать, тем более кто в этих ГОСТах разбираться будет. В общем тут рассуждений еще на один пост.

Подитожим: Отбор проб должен проводиться в соответствии с установленными методиками.

Необходимо учитывать селективность методик. Анализ должна проводить аккредитованная лаборатория на поверенном оборудовании. Методики анализа должны входить в область аккредитации.

За сим откланяюсь. Если есть вопросы — как обычно с удовольствием отвечу в комментариях (но завтра — сегодня уже время позднее)

С уважением, Максим.