Ученые ТПУ оптимизировали процесс получения сырья для керамики из форстерита

Ученые Томского политехнического университета и Томского научного центра СО РАН предложили новый подход к получению качественного порошкового сырья для литья, 3D-печати и экструзии форстеритовой керамики, используемой в огнеупорных изделиях, электронике и биомедицинских имплантатах. Предложенный метод позволяет контролировать форму и химический состав частиц, а после спекания получать прочную керамику с высокой плотностью.

Форстерит — это соединение магния, кремния и кислорода. Благодаря прочным химическим связям и высокой огнеупорности оно перспективно для производства диэлектриков в электронике, огнеупорной керамики и биосовместимых имплантатов. Для получения качественных керамических изделий необходимы исходные порошки с высокой химической чистотой и частицами одинакового размера и формы. В случае форстерита их получают из природных силикатов магния, оксидов магния и кремния или процессом золь-гель в виде нанопорошков, однако получаемое этими методами сырье имеет неоднородный состав и плохо формуется из-за склонности частиц к агрегации.

Ученые Томского политеха совместно с коллегами предложили использовать для синтеза порошка форстерита новый золь-гель метод, сообщает пресс-служба ТПУ. В качестве исходного вещества они использовали тетраэтоксисилан как источник кремния и нитрат магния как источник магния, а также полиэтиленгликоль. Синтез проходил в растворе азотной кислоты, служившей катализатором гидролиза тэтраэтоксисилана. В результате синтеза образовывались преимущественно сферические частицы прекурсора размером от одного до пяти микрометров. После прокаливания при температурах выше 900°C такие частицы превращаются в порошок форстеритового состава.

«Золь-гель методы обычно используют для получения наночастиц, которые, несмотря на высокую активность, плохо формуются и мало подходят для получения керамических изделий сложной формы. Модели показывают, что идеальным сырьем для многих технологических процессов были бы сферические микрочастицы, но для большинства керамических материалов методы синтеза пока что не разработаны. Мы частично восполнили этот пробел, взяв за основу золь-гель метод, ранее предложенный для синтеза сферических частиц биоактивных стекол с низким содержанием оксидов металлов. Ключевая трудность заключалась в том, чтобы найти условия синтеза, при которых удалось бы сохранить и сферическую форму частиц, и стехиометрию форстерита с соотношением магния и кремния 2:1», — рассказал ассистент Научно-образовательного центра Н. М. Кижнера ТПУ Александр Меженин.

С помощью оптической микроскопии ученые проанализировали, как проходит процесс образования сферических частиц в растворе благодаря фазовому разделению в присутствии полиэтиленгликоля. Результаты исследования показали, что при неоптимальных условиях синтеза образующиеся частицы сливаются в большие плотные капли размером до тридцати-пятидесяти микрометров, что ухудшает свойства порошка. Промывка высушенных гелей в изопропиловом спирте также оказалась нежелательной, поскольку приводила к вымыванию части нитрата магния и потере нужной стехиометрии материала. Последовательная оптимизация методики синтеза позволила устранить эти недостатки.

«В конечном счете полученный продукт было бы правильно называть полусферическим, поскольку собственно микросферы составляют где-то половину всех частиц. Остальное приходится на субмикроскопические частицы, преимущественно оксида магния, избавиться от которых в данной системе, видимо, не представляется возможным. Тем не менее, даже в таком виде порошок демонстрирует хорошую формуемость и позволяет получать плотную, качественную форстеритововую керамику», — добавил Александр Меженин.

Из полученных с помощью золь-гель метода порошков ученые спрессовали керамические образцы, спекли их при температурах 1300-1600 °C и изучили их микроструктуру, фазовый состав и механические свойства. Исследования показали, что такая керамика обладала чистым форстеритовым составом, открытой пористостью 1,3 % и относительной плотностью 91%, прочностью при изгибе 202±28 МПа и микротвердостью 7,2±0,5 ГПа. Эти значения сопоставимы с характеристиками форстеритовой керамики, полученной из золь-гель нанопорошков.

В будущих исследованиях ученые проверят, как сферические порошки ведут себя в реальных процессах формования — в суспензиях для 3D-печати, при литье и при экструзии.

Над исследованием работали ученые Научно-образовательного центра Н. М. Кижнера Томского политехнического университета и Томского научного центра СО РАН. Результаты опубликованы в журнале Ceramics International. 

Источник: Томский политехнический университет